凯氏定氮仪作为一种常用的实验室分析仪器,在各类实验室均有广泛应用,很多客户与我们进行沟通咨询的时候对仪器的可靠性、精度、售后等进行各个方面的咨询,我们做了的统计和整理。作为使用单位,对仪器的内部构造和具体工作情况不是十分清楚,而现在各方面又没有十分专业、详细的文档对其进行阐述和说明,经常导致用户忽略很多产品的核心性能而单纯追求指标和功能。本系列文章试图从技术的角度对凯氏定氮仪进行剖析,让用户多了解一下产品知识。限于文字功底太差,阐述不周之处尽情海涵。
对于防暴沸系统可能很多客户*,老猪宝宝觉得可能有些厂家也不知道这是什么意思。不知道并不代表不存在。
我们从凯氏定氮仪的原理开始说起。凯氏定氮仪的测样过程分为消解 蒸馏 滴定 三个过程。消解要用到过量,浓硫酸一般来讲消解过程消耗掉的硫酸不超过50%,也就是说消化液中有大量的浓硫酸剩余。
大家都知道酸碱反应是很激烈的而且会释放大量的热量,就是个激烈的氧化还原反应。因为定氮仪的消化管体积有限一般不会超过400Ml,在这么有限的体积内发生激烈的中和反应放出的热量很大,很多时候其中的液体会直接沸腾,热量的集中释放不但会导致液体的沸腾和过冲,厉害的时候,会将其中的硫酸雾化,形成酸雾,酸雾一旦形成冲过蒸馏瓶,技术角度上基本就没任何解决办法了。这就是技术上说的凯氏定氮仪上的暴沸现象。
暴沸现象的几个危害:
由于液体沸腾和过冲严重,会冲过和消化管连接的冷凝瓶,其中的硫酸进而进入冷凝器,进入接收杯,一旦进去结果就毁了。你想滴定酸的浓度是很低的国标上一般是0.1mol/L 实际上我们实验过程中经常配到0.02mol/L—0.03mol/l 甚至更低,说是滴定酸,其实喝下去都没事的,我们的滴定体积一般也都不大,各位专业的技术人员你们算一下就知道其中氢离子数量是很少的。一滴浓硫酸进去,相当于多少滴定酸,基本上一旦这种情况发生,测量的zui终结果会缩小很多倍。
同理,NaOH溶液也会冲过去,这样测量的结果很增大很多倍。
以上两条基本上就是很多用户测样的时候,经常会出现偏差很大的样的情况的原因。
zui严重的一种其中就是上面提到的酸雾冲过去的情况,这个不用说您也能像得到,结果会多么惨不忍睹。
所以凯氏定氮仪如果没有很好的防暴沸系统,其可用程度会大大降低,很多低端或技术不好的厂家可能也没意思到这个问题。本篇未完,请关注,暴沸问题的解决之道。
济南阿尔瓦仪器有限公司
产品开发部 老猪宝宝撰稿
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